阻燃級氫氧化鋁是一種無毒、無味、無煙、無害環(huán)保型阻燃劑。該產品具有阻燃、絕緣、消煙、耐磨等功能。是電子、塑料、橡膠、涂料等產品良好的填充料。廣泛應用于：覆銅板、電線、電纜、硅橡膠、塑封料、絕緣子、涂料、樹脂、電器配件等行業(yè)。
產品含量和技術指標：

AL(OH) 3(%)

〉99.6

灼燒失量(%)

34.5±0.5

Na2 O(%)

〈0.3

 D50（um）

4.5-8.5

SiO2(%)

〈0.02

附著水(%)

〈0.3

Fe203(%)

〈0.02

外  觀

白色粉沫
包裝:25公斤/袋，牛皮紙袋內覆塑料薄膜。
1、電子灌封膠發(fā)展趨勢

隨著電子工業(yè)的飛速發(fā)展，很多電子電器產品中需要使用灌封膠。灌封膠用于電子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保護等，不僅可以起到防潮、防塵、防腐蝕、防震、阻燃的作用，并能提高長久性能和穩(wěn)定參數(shù)，有利于器件的小型化、輕量化和整體性。

目前市場上常用的灌封膠包括有機硅灌封膠、環(huán)氧灌封膠、聚氨酯灌封膠。其中有機硅灌封膠由于其黏度低，具有優(yōu)異的返修能力，可快捷方便地將密封后的元器件取出修理和更換。同時具有優(yōu)異的抗冷熱沖擊能力，適合灌封各種在惡劣環(huán)境下工作的電子元器件。但其價格高、附著力稍差，容易引起催化劑中毒而造成不固化等問題，限制了其使用。環(huán)氧灌封膠具有優(yōu)異的耐高溫性能和絕緣性能，操作簡單，固化前后性能穩(wěn)定，對多種金屬底材和多孔底材具有優(yōu)異的附著力。但環(huán)氧灌封膠的抗冷熱沖擊性能差，受到冷熱沖擊后容易產生裂縫，導致水汽從裂縫中滲入到電子元器件內，防潮能力差，并且固化后膠體硬度較高且脆，容易損傷電子元器件，因此環(huán)氧灌封膠主要適用在對環(huán)境及力學性能沒有特殊要求的電子元器件上。聚氨酯灌封膠具有優(yōu)異的耐低溫能力，可通過調節(jié)催化劑的種類和添加量調節(jié)固化速率，且不會影響其使用性能。通過調控聚氨酯的結構可得到不同性能的聚氨酯灌封膠，具有廣闊的應用市場。

高分子材料具有易燃的性質，因此對高分子材料阻燃的要求越來越高。傳統(tǒng)的聚氨酯灌封膠一般采用在體系中引入鹵素實現(xiàn)阻燃。鑒于目前的環(huán)保要求，無鹵阻燃的聚氨酯灌封膠是未來發(fā)展的方向。本研究選用聚己內酯二元醇、聚己內酯三元醇、蓖麻油、消泡劑、除水劑、無鹵阻燃填料調配出聚氨酯灌封膠的A組份。利用異氰酸酯類的固化劑和環(huán)氧稀釋劑（聚丙二醇二縮水甘油醚）配合使用調配出聚氨酯灌封膠的B組份，制備出雙組份無鹵阻燃柔性聚氨酯灌封膠，以期應用在照明電器的元器件上。

2、原料選擇

1 配方中原材料的選擇

羥基樹脂的選擇

聚氨酯灌封產品要求旋轉黏度一般不超過30 000 cP，使產品保持良好的滲透性和消泡性，并且要求樹脂的疏水性較好，防止反應時因吸水而產生氣泡。

試驗發(fā)現(xiàn)公司現(xiàn)用的蓖麻油和桐油能夠滿足黏度的要求，但在使用的過程中發(fā)現(xiàn)桐油做出來的產品黏度不穩(wěn)定，并且出現(xiàn)浮油的問題，所以選擇主體樹脂為含有羥基的蓖麻油。同時在試驗中發(fā)現(xiàn)，環(huán)氧稀釋劑體系的消泡性能較好，因此添加部分環(huán)氧稀釋劑來改善黏度和消泡性。

2 粉體的選擇

粉體選擇的主要原則是保證阻燃、黏度和消泡性能，同時兼顧成本。在以前的配方體系中，通常利用含鹵的阻燃環(huán)氧和氫氧化鋁來實現(xiàn)阻燃。為了達到環(huán)保的要求，本研究利用含磷的阻燃樹脂和氧化鋁，實現(xiàn)了無鹵阻燃，聚氨酯灌封膠(116P)的阻燃性試驗等級為V-0。

3 固化劑的選擇

。從硬度變化率可以看到，116P 聚氨酯膠老化后的硬度變化率小于5%，說明116P 聚氨酯膠硬度低，且老化對硬度影響很小，在使用過程中對工件的保護比較好，不會出現(xiàn)由于老化后硬度變化率較大導致工件破損的問題。?   作為灌封產品，要求灌封后消泡性能要好，表面光滑無氣泡，試驗嘗試了多種消泡劑，

如KEPERPOL-7、68(HGB-5168)、BYK A555、BYK-A530、TSA750。通過實驗發(fā)現(xiàn)，68(HGB-5168) 和BYKA555 配合使用的效果，表面和內部都完全沒有氣泡。

聚氨酯灌封膠的FT-IR表征與分析

聚氨酯膠的紅外光譜在1 594 cm-1處出現(xiàn)了新的吸收峰，這是酰胺鍵的特征吸收峰，說明醇中的-OH 已經和-NCO 反應，生成了氨基甲酸酯鏈節(jié)。同時聚氨酯膠在3 450 cm-1處的-OH峰仍然存在，說明在該氨酯體系中-OH是過量的。體系中稍有過量的-OH為該聚氨酯膠提供了良好的粘結性能。

 聚氨酯灌封膠的韌性和粘結性

將A組份和B組份按照5∶1 混合，混合均勻后將膠灌在工件中，常溫固化48 小時后進行高低溫沖擊測試，以100 ℃/1 h + -30 ℃/1 h 為一個周期，連續(xù)100 周期（共200小時），該聚氨酯膠經過冷熱沖擊（100周期）后，膠和盒子之間粘結很好，沒有出現(xiàn)開裂，富明聚氨酯膠在再次循環(huán)時出現(xiàn)了開裂，說明本研究制備的聚氨酯膠韌性和粘結性都很好。

聚氨酯膠用做灌封時對黏度有的要求，經實驗發(fā)現(xiàn)，旋轉黏度低于10 000 cP 時，膠在儲存的過程中會出現(xiàn)嚴重的沉底現(xiàn)象（3～5 cm），并且在灌封的過程中，由于工件之間的縫隙，會出現(xiàn)漏膠的情況，清理漏膠將會降低生產效率。而旋轉黏度高于30 000 cP，則會影響膠的滲透性和消泡性，因此確定產品的黏度范圍為17 000～25 000 cP。取樣跟蹤了批量化產品在50 ℃儲存中的黏度變化，

當催化劑的用量在0.04%～0.06%時效果，A和B組份在25 ℃下混合的凝膠時間為60～70 min，A和B組份預熱到50 ℃后混合的凝膠時間為45～60 min，該固化速度可以滿足產品的使用要求，并且固化后和老化后的硬度都可以滿足使用要求。

結論：

（1）選用聚己內酯二元醇、聚己內酯三元醇和蓖麻油作為聚氨酯灌封膠的A組份，固化劑和稀釋劑配合使用作為B組份，制備了雙組份的聚氨酯灌封膠。采用含磷阻燃樹脂和阻燃填料實現(xiàn)了無鹵阻燃，達到了環(huán)保的要求。

（2）通過實驗優(yōu)選出合適的羥基樹脂、粉體、固化劑和消泡劑，并對固化速度和調膠工藝進行了優(yōu)化。

（3）該聚氨酯膠具有優(yōu)異的性能，包括黏度低、氣味小、固化速度快、儲存穩(wěn)定性好和硬度變化率小，同時該膠灌封固化后具有很好的韌性和粘結性，對灌封工件有較好保護作用。

（4）采用分步放料的工藝，有利于控制黏度，并且操作簡單，提高了生產效率。